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Caracterización de materiales mediante sonda de electrones

En el marco del “Ciclo de entrevistas a Investigadores/as Directores/as de Proyectos/Laboratorios de la Facultad” hoy dialogamos con la Dra. María del Rosario Torres Deluigi, directora del Proyecto “Caracterización de materiales mediante sonda de electrones” del Departamento de Física.

La formación académica de grado de la profesional se basa en dos carreras de la Facultad de Ciencias Físico Matemáticas y Naturales: el Profesorado de Enseñanza Media y Superior en Matemática, Física y Cosmografía y la Licenciatura en Física. En cuanto a posgrado se recibió de Magíster en Energías Renovables, título obtenido en la Universidad Nacional de Salta en 2001, y se graduó como Doctora en Física por la FCFMyN- UNSL, carrera finalizada en 2005.

¿De qué se trata su proyecto de investigación?

En este proyecto estudiamos procesos físicos fundamentales de la Microscopía Electrónica de Barrido (Scanning Electron Microscopy: SEM) y el Microanálisis con Sonda de Electrones (Electron Probe Micro Analysis: EPMA), con el propósito de desarrollar metodologías que permitan optimizarla caracterización de materiales. Estas técnicas se basan en los procesos de interacción entre los electrones que pertenecen a un haz incidente y los átomos de la muestra analizada. Como consecuencia de esas interacciones la muestra emite diversas señales que permiten conocer la morfología, topografía y composición química de pequeñas cantidades de material.

Dentina de pieza dental humana.

¿Qué características tiene el Laboratorio donde realiza sus investigaciones?

El desarrollo de este proyecto se lleva a cabo en el Laboratorio de Microscopía Electrónica y Microanálisis (LABMEM) que tiene doble dependencia (UNSL y CCT-SL) y cuya página web es http://labmem.unsl.edu.ar. De modo que en el LABMEM se realizan tareas de investigación y de docencia. Además, el laboratorio brinda servicios técnicos de primer nivel a empresas e investigadores de instituciones estatales y privadas, tanto locales como de provincias vecinas.

¿Cómo está organizado el Laboratorio?

Está dirigido por un Consejo de Administración integrado por cuatro docentes  investigadores designados por el Consejo Superior de la UNSL, y de manera rotativa se designa entre ellos a un Responsable del laboratorio, actualmente me encuentro ejerciendo esa designación.

Cristales de óxido cúprico (CuO) cuya longitud está comprendida entre 100 y 300 nanómetros.

¿Tiene vínculo con el Ministerio de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Nación?El  LABMEM está adherido al Sistema Nacional de Microscopía (SNM), dependiente del Ministerio de Ciencia, Tecnología e Innovación de la Nación. El SNM realiza un seguimiento en tiempo real del uso de todos los equipos adheridos, de modo que al ingresar a su página web se puede conocer qué tipo de muestra se está analizando y quién es el operador que está efectuando ese análisis en cada laboratorio. Lo cual asegura transparencia del uso del equipamiento, y también el acceso al mismo de todos usuarios que lo demanden. También, la adhesión a este sistema permite el acceso a subsidios para reparar, actualizar y adquirir equipamiento. En definitiva, se busca garantizar la amortización de las inversiones realizadas en todo el país para adquirir estos equipos de envergadura.

Grano de polen de Passiflora cuyo, diámetro es de aproximadamente 60 micrones (la flor de esta especie es comúnmente llamada “Pasión de Cristo”).

¿Cuál es el equipamiento más importante del espacio?        

El principal equipo del LABMEM es el SEM, el cual posee amplia capacidad analítica, entre Z=4 (Be) y Z=92 (U). Este microscopio tiene acoplados dos espectrómetros de rayos X, uno dispersivo en energías y otro dispersivo en longitudes de onda (por sus siglas en inglés: EDS y WDS, respectivamente),que permiten registrar los espectros de rayos X emitidos por la muestra, y a partir de ellos realizar los análisis químicos cualitativos y cuantitativos. Las señales que se analizan provienen de una pequeña región, llamada volumen de interacción, que mide alrededor de un micrón cúbico, por eso hablamos de microanálisis de rayos x producidos mediante el impacto de electrones.

¿De qué manera el equipamiento del LABMEM permite el desarrollo de su investigación?

Actualmente, uno de los objetivos del proyecto es estudiar la estructura electrónica de algunos metales de transición cuando se encuentran integrando diferentes materiales. En particular, nos interesa comprender los cambios que provocan los estados de oxidación y el entorno químico local alrededor de los centros metálicos. Esta temática está comprendida dentro del campo de la Física Atómica y Molecular.

Para ello medimos y analizamos las líneas de emisión de rayos-x de los elementos de interés en distintos compuestos, y particularmente centramos nuestro interés en las líneas no diagramadas para investigar los fenómenos que las originan. Para ello, los compuestos son excitados mediante el bombardeo de electrones en el SEM que tiene acoplado un WDS (Wavelength Dispersive Spectrometer).  Este espectrómetro tiene gran resolución espectral y permite observar líneas satélites, provocadas por ejemplo por los átomos ligados al principal, y también líneas producidas por las vacancias simultáneas que provocan los electrones incidentes.

Además, estas mediciones pueden ser complementadas con otras efectuadas con equipamiento de mayor envergadura y de última generación, como lo es el Sincrotrón SIRIUS de Campinas (San Pablo, Brasil). De manera que, se pueden llegar a determinar parámetros cuánticos específicos, como el estado de espín de los orbitales moleculares involucrados en las transiciones electrónicas en los cuales se originan esas líneas no diagramadas.

¿Quiénes son los referentes que impulsaron esta línea de investigación en la Facultad?, ¿En qué año se inició y por qué?

La temática específica de este Proyecto de Investigación no tenía referentes en la Facultad ni en nuestra Universidad. Pero, fue precisamente en esta temática en la cual encontré los principales resultados de mi Tesis Doctoral, los cuales fueron publicados en importantes revistas internacionales. El Director de la misma fue el Dr. José Alberto Riveros de la Vega de la Facultad de Matemática, Astronomía  y Física (FAMAF) de la Universidad Nacional de Córdoba, y Co-Director fue el Dr. Roberto Olsina (Facultad de Química, Bioquímica y Farmacia, UNSL). De modo tal que, decidí continuar investigando en esta línea y conformar un nuevo grupo de investigación, en particular en 2006 realicé la presentación de mi primer Proyecto de Investigación (el PROIPRO 3-0307).

Con respecto al rango de aplicación de su investigación para la resolución de problemas, ¿Qué disciplinas abarca?

Las técnicas en las cuales se basa mi investigación se pueden aplicar para analizar muestras orgánicas e inorgánicas, por ejemplo muestras: biológicas, minerales, metálicas, cerámicas, microelectrónicas, aleaciones, arqueológicas, forenses, odontológicas, entre otras. Por lo tanto, la aplicación en investigaciones científicas y en la resolución de problemas industriales, es directa y de carácter muy amplio. Además, comprende varias áreas del conocimiento tales como Geología, Biología, Arqueología, Química y Física.

En cuanto a los recursos humanos integrantes del proyecto, ¿Provienen específicamente de la disciplina de física tienen una apertura y participación inter y multidisciplinaria?

En particular, actualmente el proyecto está integrado por físicos y biólogos. En otras oportunidades, también hemos sumado integrantes de otras disciplinas, como Geología y Química, quienes realizaron Pasantías, Tesinas y Tesis en la temática de este Proyecto.

Uno de los intereses de estas entrevistas con Directores/as de Proyectos de Investigación es analizar el grado de cooperación interinstitucional que se tiene desde la UNSL, ¿Cuál es su vinculación con investigadores de otras instituciones de investigación de la Argentina?

Mantenemos una fluida vinculación con investigadores del “Laboratorio de Microscopía Electrónica y Análisis por Rayos X” (LAMARX),y también del grupo de investigación “Espectroscopía Atómica y Nuclear” (GEAN), ambos de la Facultad de Matemática, Astronomía y Física (FaMAF) de la Universidad Nacional de Córdoba, con quienes existe una sólida relación de cooperación e intercambio que se ha concretado en la coautoría de artículos científicos y codirección de tesis.

¿Cuáles fueron los  principales resultados que se desprenden del trabajo de su grupo de investigación?

Al centro de la figura y en tonos de grises se muestra una imagen de electrones retrodispersados, de un corte delgado y pulido, del mineral llamado Monacita. A su alrededor se observan los mapeos de rayos X, que indican la zonación de los elementos presentes en la muestra. En la parte inferior se presentan los espectros obtenidos con EDS y WDS. 

 El hecho de poder estimar parámetros atómicos mediante los resultados experimentales obtenidos, me permitió hacer más concretos, y cercanos a mi realidad como docente investigadora, conocimientos teóricos estudiados en Física Cuántica. En particular, las mediciones de espectros de alta resolución obtenidos en el Sincrotrón de Campinas, me permitieron aplicar el principio incertidumbre de Heisenberg para estimar los tiempos de vida promedios de las vacancias que originan ciertas líneas de emisión.

Además, buscando interpretar resultados experimentales pude vincularme con prestigiosos científicos de Japón y de Holanda, quienes habían desarrollado diferentes métodos teóricos que permiten calcular espectros. De estas colaboraciones surgieron relevantes publicaciones en coautoría. 

Otro resultado muy valioso se obtuvo analizando mediciones que se efectuaron empleando únicamente equipamiento del LABMEM. El mismo forma parte de una Tesis Doctoral realizada en este proyecto, y fue publicado en la revista de alto índice de impacto “Microscopy and Microanalyisis”. En este trabajo se obtuvo un método que permite convertir las imágenes que forman los electrones retrodispersados en un SEM, en imágenes que brindan directamente el número atómico medio de las diferentes fases de la muestra.